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江蘇省天瑞儀器股份有限公司
主營產品: X射線檢查機
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安徽天瑞電感耦合等離子體質譜儀-提供一對一顧問服務
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發貨地 江蘇省蘇州市
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品牌 天瑞儀器
測量時間 20s
測量精度 Be≤5;In≤0.5;U≤0.5(ng/L)
適用范圍 2-255amu
型號 ICPMS2000
商品介紹
電感耦合等離子體質譜儀是一種常用的質譜儀產品,主要由等離子體發生器、霧化室、矩管、四極質譜儀和一個快速通道電子倍增管等部件組成,在多個行業中都有一定的應用。電感耦合等離子體質譜儀工作原理是什么呢?電感耦合等離子體質譜儀工作原理工作原理是根據被測元素通過一定形式進入高頻等離子體中,在高溫下電離成離子,產生的離子經過離子光學透鏡聚焦后進人四極桿質譜分析器按照荷質比分離,既可以按照荷質比進行半定量分析,也可以按照特定荷質比的離子數目進行定量分析。該類型質譜儀主要由離子源、質量分析器和檢測器三部分組成,還配有數據處理系統、真空系統、供電控制系統等。樣品從引入到得到終結果的流程如下:樣品通常以液態形式以1mL/min的速率泵入霧化器,用大約1L/min的氬氣將樣品轉變成細顆粒的氣溶膠。氣溶膠中細顆粒的霧滴僅占樣品的1%~2%,通過霧室后,大顆粒的霧滴成為廢液被排出。從霧室出口出來的細顆粒氣溶膠通過樣品噴射管被傳輸到等離子體炬中。ICP-MS中等離子體炬的作用與ICP-AES中的作用有所不同。在銅線圈中輸入高頻(RF)電流產生強的磁場,同時在行英管(炬管)沿炬管切線方向輸入流速大約為15L/min的氣體(一般為氬氣),磁場與氣體的相互作用形成等離子體。當使用高電壓電火花產生電子源時,這些電子就像種子一樣會形成氣體電離的效應,在炬管的開口端形成一個溫度非常高(大約10000K)的等離子體放電。但是,ICP-MS與ICP-AES的相似之處也僅此而已。在ICP-AES中,炬管通常是垂直放置的,等離子體激發基態原了的電了至較高能級,當較高能級的電子落回基態時,就會發射出某一待測元素的特定波長的光子。在ICP-MS中,等離子體炬管都是水平放置的,用于產生帶正電荷的離子,而不是光子。實際上,ICP-MS分析中要盡可能阻止光子到達檢測器,因為光子會增加信號的噪聲。正是大量離子的生成和檢測使ICP-MS具備了獨特的ng/L量級的檢測能力,檢出限大約優于ICP-AES技術3~4個數量級。樣品氣溶膠在等離子體中經過去溶、蒸發、分解、離子化等步驟后變成一價正離子(MM+),通過接口區直接引入質譜儀,用機械泵保持真空度為1~2Torr(注:1Torr=1/760atm=1mmHg;1Torr=133.322Pa)。接口錐由兩個金屬錐(通常為鎳)組成,稱為采樣錐和截取錐。每一個錐上都有一個小的錐孔(孔徑為0.6~1.2mm),允許離子通過離子透鏡引入質譜系統。離子從等離子體中被提取出來,必須有效傳輸并進入四極桿質濾器。然而RF線圈和等離子體之間會發生電容耦合而產生幾百伏的電位差。如果不消除這個電位差,在等離子體和采樣錐之間會導致放電(稱為二次放電或收縮效應)。這種放電會使干擾物質的形成比例增加,同時大大影響了進入質譜儀離子的動能,使得離子透鏡的優化很不穩定而且不可預知。因此,將RF線圈接地以消除二次放電是極其關鍵的措施。一旦離子被成功從接口區提取出來,通過一系列稱為離子透鏡的靜電透鏡直接被引入主真空室。在這個區域用一臺渦輪分子泵保持約為10-3Torr的運行真空。離子透鏡的主要作用是通過靜電作用將離子束聚焦并引入質量分離裝置,同時阻止光子、顆粒和中性物質到達檢測器。在離子束中含有所有的待測元素離子和基體離子,離開離子透鏡后,離子束就進人了質量分離裝置,目標是允許具有特定質荷比的待測元素離子進入檢測器,并過濾掉所有的非待測元素、干擾和基體離子。
ICP-MS2000系列
在人體微量元素分析中的應用
生理分析
臨床醫學研究表明許多元素與人體的健康狀況等息息相關,故對其含量進行分析檢測是十分必要的。生理分析過程中的實際樣品多為血液、尿液等,這類樣品集體復雜,待測元素既包含較高濃度的營養元素,也包含痕量超痕量的有害元素。ICP-MS 2000由于具有抗基體能力強,靈敏度高和寬廣的線性范圍,使其成為生理分析當中的優選工具。
ICP-MS測定血液中Cr、Cd、As、Pb、Tl重金屬的解決方案
1 原理
樣品處理成液態溶液后,經過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,在此進行干燥、原子化、電離;電離后的元素離子經接口室進入質譜儀,先后經過質譜儀中的離子透鏡系統、質量過濾器及檢測器;檢測器對相應的待測元素離子做出響應(每秒內離子計數計cps(counts per second)),利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系,對溶液中待測元素進行定量分析。
注:定性分析時只需對待測溶液進行片段掃描或全譜掃描,根據特定質核比處的響應強度確定是否含有該元素。
2 試劑儀器
(A.R.,Scharlau)
元素標液(10μg/mL,inorganic ventures)
微波消解儀,配套相應的電子溫控加熱板
電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS2000E,配置碰撞反應池)
3 實驗過程
樣品前處理:
準確稱取一定量血液樣品于微波消解罐中,加入一定量后密閉進行微波消解。待消解完成后冷卻,取出,轉移至容量瓶中定容(同時加入內標元素標液)。
標液配制:
待測元素標液:配制系列濃度待測元素標液,要求標液酸度及內標濃度與樣品溶液一致。
調諧液:配制10ug/L Co、In、U、Ba、Ce標準溶液。
測試過程:
儀器開機,熱機30min后,利用調諧液進行調諧,使儀器靈敏度,同時確保氧化物產率及雙電荷產率均小于3%。
新建實驗,采用內標法測定樣品溶液。內標元素的加入可降低或消除儀器長期漂移及樣品溶液基體效應。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
針對煙草及其煙用接裝紙中的重金屬元素檢測,天瑞儀器公司應用研發部分開發了煙草及煙草制品中重金屬檢測方案,其中ICP-MS電感耦合等離子體質譜法可同時檢測煙草及煙草制品中鎘、鉛、砷、、鉻、鎳等重金屬元素含量,測試數據顯示,ICP-MS法靈敏度高、準確性好,同時具有快速、抗干擾能力強的特點。
天瑞自主研發的新型電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E,儀器整體性能指標優異,性價比高;ICP-MS2000E配置自動進樣器,使測試過程更加自動化,提高測試效率;采用新的碰撞反應池技術,能有效的消除多原子離子干擾,降低易受干擾元素的檢出限;ICP-MS2000E可廣泛應用于食品、環保、煙草、半導體、核工業、石油化工、礦產、醫及生理分析領域等。
1 實驗方法
1.1 設備及試劑
ICP-MS2000型電感耦合等離子體質譜儀;
WX8000型微波消解儀;
Bs224s型電子天平;
Millipore Simplicity 型超純水器;
HNO3(優級純)、H2O2(優級純);
10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調諧溶液(使用前以1%HNO3稀釋成10.0ng/mL);
10μg/mL金、銠、、鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛標準溶液;
移液(德國普蘭德,10-100μL、100-1000μL);
試驗所用水均為二次去離子水(電阻率達18.25MΩ·cm),所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡過夜;
1.2樣品處理與分析
將煙草樣品去梗,于烘箱中在40℃下烘干約14h,粉碎,過40目篩。
稱取約0.2g樣品(精確至0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL(20μg/mL,5%HNO3稀釋)金標準溶液后,放入微波消解爐內按需先設定的程序進行消解。消解結束后,待冷卻后,取出消解罐,將樣品轉移至50mL容量瓶中,并用超純水沖洗樣品罐3次,然后加入10.0ng/mL的銠內標溶液(10μg/mLRh標準溶液),定容,得待測樣品溶液,同時做樣品空白,待測。
以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調諧液優化儀器工作參數,使儀器靈敏度,同時確保氧化物及雙電荷產率低于3%,具體工作參數見表1。在儀器工作參數條件下,以內標法進行測試。
2 結果與討論
2 .1 檢出限
Hg標液單獨為一組。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 標液用各元素10μg/mL的標液稀釋至所需濃度。配制Hg標液時加入0.1mL 20 μg/mL金標準溶液。分析結果(表2)顯示,這7種元素的線性方程的相關系數為0.9996~1.000 ,檢出限為0.008~0.165ng/mL。
2 .4 精密度和回收率
準確稱取6份煙草樣品,約0.2g/份,分別測定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb,并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD)。結果顯示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分別為2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。
稱取測試用煙草樣品0.2g,置于消解罐中,加入一定量的標準溶液,然后進行微波消解,消解完成后以ICP-MS測定,結果見表4。由此看出,本方法的回收率在94.0 %-103.8%之間,能夠滿足煙草中這些元素痕量分析的要求。
3 結論
采用天瑞儀器ICP-MS 2000E同時測定了煙草樣品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ~ 103.8 %, 檢出限0.008~0.165ng/mL , 相對標準偏差1.51 %~9.66 %;能夠滿足煙草行業對于煙草樣品中這些元素痕量分析的要求。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
日前,分析測試協會發布了關于食品安全的五項標準,其中包含行業標準T/CAIA/SH010-2019 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》,該標準于2019年7月發布,2019年10月正式實施。
電感耦合等離子體質譜法,作為一種無機元素檢測方法,因其靈敏度高、檢出限低、動態范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優勢,推薦應用于清酒中重金屬元素的檢測。
清酒中鉛、砷元素的測定(ICP-MS法)
1 參考標準:
T/CAIA/SH010-2019 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》
2 范圍
本標準規定了用電感耦合等離子體質譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。
本標準適用于清酒中0.01~4 mg/L鉛、0.01~4mg/L砷的測定。
3 原理
清酒樣品經預處理之后,采用電感耦合等離子體質譜儀進行測試,根據元素的質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量,樣品由載氣帶入霧化系統進行霧化,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷的正離子經離子采集系統進入質譜儀,質譜儀根據離子的質核比進行分離并定性定量分析。
4 試劑
(優級純);砷、鉛、鍺、鉍元素標準儲備液;
5 儀器設備
ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
移液(普蘭德 Transferpette? S )
超純水機(密理博 A10)
6 樣品處理
準確量取5ml清酒樣品于燒杯中,加入6.0ml,常溫下反應產生大量棕色氣體,待其反應完全、冷卻后準確加入鍺、鉍混合內標溶液,轉移至50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白,上機待測。
7 測試數據
7.1 精密度和回收率數據
準確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD)。
稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標液,然后加常溫下消解,消解完成后加內標,轉入容量瓶定容;以ICP-MS測定。
由上述實驗可知,ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%,加標回收率在97.7%-107.4%之間,作為一種精密、快速的檢測方法,完全可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
儀器主要配置及特點:
一、主要配置
1、自激式氣冷40.68MHz射頻發生器
2、采樣錐、截取錐和超級截取錐組成的三錐接口
3、四級桿離子偏轉器
4、四級桿動態反應池
5、帶預四級桿的主四級桿分析器
6、同時型雙模檢測器
7、四級真空系統
二、主要特點
1、三錐接口技術確保緊密的離子束聚焦和對各類復雜、高鹽樣品基體的耐受能力
2、四級桿離子偏轉器可將待分析的離子束偏轉90度,與未電離的中性組分徹底分離,使離子透鏡系統和反應池池體不需要清洗和維護,保證儀器具有優異的穩定性
3、四級桿動態反應池可使用氦、氧或甲烷等氣體,以消除多原子離子等質譜干擾
4、主四級桿分析器可提供分析元素的質量范圍為1-285amu
5、同時型雙模檢測器可提供10個數量級的動態范圍和高低含量的同時分析
6、四級真空系統確保冷啟動在較短的時間內即達到工作所需真空度,真空度高可達5.0×10-8Tor
儀器主要用途:
1.可對大部分金屬元素及硫、磷、硅、砷、硒等非金屬元素進行定性和定量分析,分析時,樣品必須能處理成水溶液體系。
2.定量分析時,元素含量范圍在0.000X%—0.X%較適宜。
面向學科:
廣泛用于冶金、地質、環境、石油、化工、材料和機械制造等領域。
主要用途: 1.痕量及超痕量多元素分析 2.同位素比值分析
儀器類別: 0303071402 /儀器儀表 /成份分析儀器 /質譜儀
指標信息: 靈敏度:115mbarIn>2×107Cps ppm-1 檢出限:Cu<0.01μg/L Cd<0.01μg/L Pb<0.01μg/L 分辨率:≈0.8AMU 同位素比精度:<0.2%(107Ag/109Ag) 短期精度:<2.0%RSD(10μg/L,n=10) 長期精度:<4.0%RSD(4h) 質量范圍:0~260AMU 等離子體發生器: 頻率:27.12MHz 輸出率:2kW
ICP-MS2000系列
在人體微量元素分析中的應用
生理分析
臨床醫學研究表明許多元素與人體的健康狀況等息息相關,故對其含量進行分析檢測是十分必要的。生理分析過程中的實際樣品多為血液、尿液等,這類樣品集體復雜,待測元素既包含較高濃度的營養元素,也包含痕量超痕量的有害元素。ICP-MS 2000由于具有抗基體能力強,靈敏度高和寬廣的線性范圍,使其成為生理分析當中的優選工具。
ICP-MS測定血液中Cr、Cd、As、Pb、Tl重金屬的解決方案
1 原理
樣品處理成液態溶液后,經過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,在此進行干燥、原子化、電離;電離后的元素離子經接口室進入質譜儀,先后經過質譜儀中的離子透鏡系統、質量過濾器及檢測器;檢測器對相應的待測元素離子做出響應(每秒內離子計數計cps(counts per second)),利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系,對溶液中待測元素進行定量分析。
注:定性分析時只需對待測溶液進行片段掃描或全譜掃描,根據特定質核比處的響應強度確定是否含有該元素。
2 試劑儀器
(A.R.,Scharlau)
元素標液(10μg/mL,inorganic ventures)
微波消解儀,配套相應的電子溫控加熱板
電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS2000E,配置碰撞反應池)
3 實驗過程
樣品前處理:
準確稱取一定量血液樣品于微波消解罐中,加入一定量后密閉進行微波消解。待消解完成后冷卻,取出,轉移至容量瓶中定容(同時加入內標元素標液)。
標液配制:
待測元素標液:配制系列濃度待測元素標液,要求標液酸度及內標濃度與樣品溶液一致。
調諧液:配制10ug/L Co、In、U、Ba、Ce標準溶液。
測試過程:
儀器開機,熱機30min后,利用調諧液進行調諧,使儀器靈敏度,同時確保氧化物產率及雙電荷產率均小于3%。
新建實驗,采用內標法測定樣品溶液。內標元素的加入可降低或消除儀器長期漂移及樣品溶液基體效應。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
針對煙草及其煙用接裝紙中的重金屬元素檢測,天瑞儀器公司應用研發部分開發了煙草及煙草制品中重金屬檢測方案,其中ICP-MS電感耦合等離子體質譜法可同時檢測煙草及煙草制品中鎘、鉛、砷、、鉻、鎳等重金屬元素含量,測試數據顯示,ICP-MS法靈敏度高、準確性好,同時具有快速、抗干擾能力強的特點。
天瑞自主研發的新型電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E,儀器整體性能指標優異,性價比高;ICP-MS2000E配置自動進樣器,使測試過程更加自動化,提高測試效率;采用新的碰撞反應池技術,能有效的消除多原子離子干擾,降低易受干擾元素的檢出限;ICP-MS2000E可廣泛應用于食品、環保、煙草、半導體、核工業、石油化工、礦產、醫及生理分析領域等。
1 實驗方法
1.1 設備及試劑
ICP-MS2000型電感耦合等離子體質譜儀;
WX8000型微波消解儀;
Bs224s型電子天平;
Millipore Simplicity 型超純水器;
HNO3(優級純)、H2O2(優級純);
10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調諧溶液(使用前以1%HNO3稀釋成10.0ng/mL);
10μg/mL金、銠、、鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛標準溶液;
移液(德國普蘭德,10-100μL、100-1000μL);
試驗所用水均為二次去離子水(電阻率達18.25MΩ·cm),所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡過夜;
1.2樣品處理與分析
將煙草樣品去梗,于烘箱中在40℃下烘干約14h,粉碎,過40目篩。
稱取約0.2g樣品(精確至0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL(20μg/mL,5%HNO3稀釋)金標準溶液后,放入微波消解爐內按需先設定的程序進行消解。消解結束后,待冷卻后,取出消解罐,將樣品轉移至50mL容量瓶中,并用超純水沖洗樣品罐3次,然后加入10.0ng/mL的銠內標溶液(10μg/mLRh標準溶液),定容,得待測樣品溶液,同時做樣品空白,待測。
以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調諧液優化儀器工作參數,使儀器靈敏度,同時確保氧化物及雙電荷產率低于3%,具體工作參數見表1。在儀器工作參數條件下,以內標法進行測試。
2 結果與討論
2 .1 檢出限
Hg標液單獨為一組。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 標液用各元素10μg/mL的標液稀釋至所需濃度。配制Hg標液時加入0.1mL 20 μg/mL金標準溶液。分析結果(表2)顯示,這7種元素的線性方程的相關系數為0.9996~1.000 ,檢出限為0.008~0.165ng/mL。
2 .4 精密度和回收率
準確稱取6份煙草樣品,約0.2g/份,分別測定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb,并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD)。結果顯示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分別為2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。
稱取測試用煙草樣品0.2g,置于消解罐中,加入一定量的標準溶液,然后進行微波消解,消解完成后以ICP-MS測定,結果見表4。由此看出,本方法的回收率在94.0 %-103.8%之間,能夠滿足煙草中這些元素痕量分析的要求。
3 結論
采用天瑞儀器ICP-MS 2000E同時測定了煙草樣品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ~ 103.8 %, 檢出限0.008~0.165ng/mL , 相對標準偏差1.51 %~9.66 %;能夠滿足煙草行業對于煙草樣品中這些元素痕量分析的要求。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
日前,分析測試協會發布了關于食品安全的五項標準,其中包含行業標準T/CAIA/SH010-2019 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》,該標準于2019年7月發布,2019年10月正式實施。
電感耦合等離子體質譜法,作為一種無機元素檢測方法,因其靈敏度高、檢出限低、動態范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優勢,推薦應用于清酒中重金屬元素的檢測。
清酒中鉛、砷元素的測定(ICP-MS法)
1 參考標準:
T/CAIA/SH010-2019 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》
2 范圍
本標準規定了用電感耦合等離子體質譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。
本標準適用于清酒中0.01~4 mg/L鉛、0.01~4mg/L砷的測定。
3 原理
清酒樣品經預處理之后,采用電感耦合等離子體質譜儀進行測試,根據元素的質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量,樣品由載氣帶入霧化系統進行霧化,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷的正離子經離子采集系統進入質譜儀,質譜儀根據離子的質核比進行分離并定性定量分析。
4 試劑
(優級純);砷、鉛、鍺、鉍元素標準儲備液;
5 儀器設備
ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
移液(普蘭德 Transferpette? S )
超純水機(密理博 A10)
6 樣品處理
準確量取5ml清酒樣品于燒杯中,加入6.0ml,常溫下反應產生大量棕色氣體,待其反應完全、冷卻后準確加入鍺、鉍混合內標溶液,轉移至50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白,上機待測。
7 測試數據
7.1 精密度和回收率數據
準確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD)。
稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標液,然后加常溫下消解,消解完成后加內標,轉入容量瓶定容;以ICP-MS測定。
由上述實驗可知,ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%,加標回收率在97.7%-107.4%之間,作為一種精密、快速的檢測方法,完全可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
儀器主要配置及特點:
一、主要配置
1、自激式氣冷40.68MHz射頻發生器
2、采樣錐、截取錐和超級截取錐組成的三錐接口
3、四級桿離子偏轉器
4、四級桿動態反應池
5、帶預四級桿的主四級桿分析器
6、同時型雙模檢測器
7、四級真空系統
二、主要特點
1、三錐接口技術確保緊密的離子束聚焦和對各類復雜、高鹽樣品基體的耐受能力
2、四級桿離子偏轉器可將待分析的離子束偏轉90度,與未電離的中性組分徹底分離,使離子透鏡系統和反應池池體不需要清洗和維護,保證儀器具有優異的穩定性
3、四級桿動態反應池可使用氦、氧或甲烷等氣體,以消除多原子離子等質譜干擾
4、主四級桿分析器可提供分析元素的質量范圍為1-285amu
5、同時型雙模檢測器可提供10個數量級的動態范圍和高低含量的同時分析
6、四級真空系統確保冷啟動在較短的時間內即達到工作所需真空度,真空度高可達5.0×10-8Tor
儀器主要用途:
1.可對大部分金屬元素及硫、磷、硅、砷、硒等非金屬元素進行定性和定量分析,分析時,樣品必須能處理成水溶液體系。
2.定量分析時,元素含量范圍在0.000X%—0.X%較適宜。
面向學科:
廣泛用于冶金、地質、環境、石油、化工、材料和機械制造等領域。
主要用途: 1.痕量及超痕量多元素分析 2.同位素比值分析
儀器類別: 0303071402 /儀器儀表 /成份分析儀器 /質譜儀
指標信息: 靈敏度:115mbarIn>2×107Cps ppm-1 檢出限:Cu<0.01μg/L Cd<0.01μg/L Pb<0.01μg/L 分辨率:≈0.8AMU 同位素比精度:<0.2%(107Ag/109Ag) 短期精度:<2.0%RSD(10μg/L,n=10) 長期精度:<4.0%RSD(4h) 質量范圍:0~260AMU 等離子體發生器: 頻率:27.12MHz 輸出率:2kW
聯系方式
公司名稱 江蘇省天瑞儀器股份有限公司
聯系賣家 許經理
手機 萦萧营营萨营萫萦萦萪萧
地址 江蘇省蘇州市