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LC-MS/MS(液質質)用于卡那霉素殘留量分析檢測

      卡那霉素是一種氨基糖苷類抗生素，因其良好的抑制細菌生長等作用而被廣泛應用于醫藥、農業、畜牧和水產養殖業。但卡那霉素的不合理使用，也會引起卡那霉素在動物體內的殘留，通過食物鏈的傳遞進入人體，危害健康，因此，建立靈敏度高、特異性強、穩定性好、簡單快捷的分析方法來檢測食品和環境中的卡那霉素含量很有必要。微源檢測實驗室查閱相關文獻資料利用LC-MS／MS儀器檢測了牛乳制品中卡那霉素的殘留量。

      精確量取3g待測牛奶樣品置于離心管中；稱量50mL磷酸，用水定容至1L，吸取15mL磷酸水溶液置于振蕩器上振蕩提取8min；稱取三氯乙酸20g，用水定容至20mL吸取1.5mL三氯乙酸水溶液，在渦旋混合器上混合后進行離心，取離心后的上清液，經濾紙過濾得到濾液。

      樣品凈化：將混合型陽離子交換固相萃取柱先用5mL甲醇過柱，再用5mL水過柱，得到已活化的混合型陽離子交換固相萃取柱；將濾液加入已活化的混合型陽離子交換固相萃取柱，控制流速不高于2mL／min；待濾液全部通過后，依次用3mL甲酸水溶液和3mL甲醇洗滌混合型陽離子交換固相萃取柱，棄去流出液；用3mL體積分數為5％的氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到凈化液；將凈化液在40℃水浴中氮氣吹干，再加入1mL定溶液，渦旋溶解后經0.22μm水系濾膜過濾，得到待測液

色譜&質譜條件

      離子化模式為電噴霧正離子模式；質譜掃描方式為多反應監測；電離電壓為3.0kV；離子源溫度為120℃；去溶劑氣溫度為400℃；去溶劑氣為氮氣

      標準曲線和線性范圍：配制質量濃度為0.01，0.02，0.05，0.10，0.15和0.20μg／mL的6個梯度的卡那霉素標準溶液，用超高效液相色譜一串聯四級桿質譜儀對標準工作液中卡那霉素進行檢測

卡那霉素標準校準曲線                        標準工作液色譜圖

方法簡便快速選擇性強，線性響應范圍滿足測定要求，實驗結果令人滿意，可以適用于卡那霉素殘留量的分析檢測。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發分析測試服務、藥物質量研究、基因毒雜質研究、元素雜質研究、結構確認、生物藥分析服務等一體，面向全球的獨立第三方生物醫藥研發測試服務公司。

由國內領先的科學服務企業上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準又高效”的價值觀：

l資質實驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室

l建設有1500+平米的高標準生物醫藥實驗室

l專業技術研發團隊成員經驗豐富，3天出具檢測結果

l現有精密分析儀器100+臺，均安裝網絡版審計追蹤軟件

l已服務100+生物制藥企業

l現已成功完成2189個項目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務 

       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業可靠，高效率、高質量、合規的檢測分析服務。協助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間，降低研發風險，縮短研發周期，推進產品的市場化進程。