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宜昌市化妝品揮發性亞硝胺檢測-氣相色譜檢測方法
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1 范圍
本標準規定了化妝品中N-亞硝基二甲基胺等10種揮發性亞硝胺的氣相色譜-質譜/質譜測定方法。
本標準適用于膏箱、散粉、唇膏、水劑和香波類化妝品中N-亞硝基二甲基胺等10種揮發性亞硝胺的測定。
本標準的檢出限和定量限:N亞硝基二乙基胺、N一亞硝基二丙基胺、件亞硝基嗎啉、N-亞硝二丁基胺、N-亞硝基二苯基胺、N-亞硝基二芐基胺的檢出限為1.25 mg/kg,定量限為 2.5mg/kg;N-亞硝基的檢出限為2.5 mg/kg,定量限為5.0mg/kg, N-亞硝基二甲基胺、N-亞硝基二環己基胺的檢出限為5.0mg/kg,定量限為10.0mg/kg。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件;凡是不注日期的引用文件,其版本(包括所有的修)適用于本文件。
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3 原理
試樣經溶劑提取,固相萃取柱凈化后,用氣相色譜一質譜/質譜測定,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有規定,所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 甲醇:色譜純。
4.2 二氯甲烷,色譜純。
4.3 :色譜純。
4.4 無水:色譜純。
4.5 標準品:N-亞硝基二甲基胺等10種揮發性亞硝胺標準品中文名稱、英文名稱、結構式、CAS號、分子式、相對分子質量參見附錄A表A.1,純度不小于99%。
4.6 10種揮發性亞硝胺的標準儲備液:準確稱取每種揮發性亞硝胺標準物質(4.5〕各10 mg,至0.1mg,分別置于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度,搖勻,配制成濃度分別為100μg/mL的標準儲備液,于4℃保存,可使用三個月。
4.7 10種揮發性亞硝胺的混合標準儲備液:分別準確移取10種揮發性亞硝胺標準儲備液各10 ml于 100 mL容量瓶中,該溶液中10種揮發性亞硝胺的濃度均為10μg/mL。