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利用ICP-MS檢測中藥制劑重金屬含量

       重金屬含量檢測屬于微量或痕量分析，要求檢驗。微源檢測實驗室查閱文獻(xiàn)資料分享一種微波消解—電感藕合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定中藥制劑鉛、砷、汞、鎘、銅5種元素的含量的方法。

      通過選擇合適的測定元素和內(nèi)標(biāo)校正元素使用質(zhì)譜調(diào)諧液對儀器條件進(jìn)行優(yōu)化，鉛、砷、汞、鎘、銅的對應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素分別為：鉍Bi、鍺Ge、鉈、銦In、鍺Ge，采用質(zhì)譜調(diào)諧液對儀器條件進(jìn)行優(yōu)化，確保儀器的靈敏度、分辨率、雙電荷、氧化劑等指標(biāo)均達(dá)到測定要求，設(shè)定優(yōu)化好的ICP—MS條件。

        將中藥制劑樣品研缽研細(xì)，過80目篩備用。精確稱取樣品0.5g，置于微波消解罐中，加硝酸放置過夜。按設(shè)定的微波消解參數(shù)進(jìn)行消解，消解完畢后驅(qū)趕殘酸，考慮到Hg，As等低沸點元素的流失，趕酸溫度需控制在150℃左右，之后轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用1％硝酸溶液洗滌消解罐。洗滌液合并至容量瓶中，并稀釋至刻度混勻待測。

       用1％硝酸溶液對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋，配制成系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在優(yōu)化的儀器條件下。引入內(nèi)標(biāo)溶液并觀測內(nèi)標(biāo)校正元素的靈敏度，依次引入試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算回歸方程及R2，結(jié)果五種元素的R2絕大于0.999。

      用1%硝酸溶液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備一系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。優(yōu)化儀器，引入內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液，觀察內(nèi)標(biāo)校正元素的靈敏度，依次引入試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算回歸方程和R2。得到五種元素的R2大于0.999。

      在選定的條件下，以1％硝酸溶液為空白。平行測定10次。以3倍標(biāo)準(zhǔn)差作為該元素的檢測限再次精確稱量樣品0.5g，平行制備7個樣品并進(jìn)行測定。計算各個元素測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)及進(jìn)行精密度實驗，重現(xiàn)性回收率達(dá)到分析要求。對中藥制劑樣品進(jìn)行元素含量分析依據(jù)的《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》五種元素均未見超標(biāo)。

      國際上很早就開始關(guān)注藥用植物的重金屬限定標(biāo)準(zhǔn)。對進(jìn)口中藥材的重金屬，國外有著更嚴(yán)格的限制，不同國家地區(qū)檢測重金屬的種類：如美國禁止進(jìn)口含Pb、Hg的中草藥，以及加拿大禁止進(jìn)口含有Pb、AS、Hg等，可見對中藥材中重金屬的含量需要更嚴(yán)格的控制。方法采用微波消解一電感藕合等離子體質(zhì)譜法，具有簡便、靈敏、高效、準(zhǔn)確的特點，同時測定了制劑重5種元素含量，達(dá)到了分析要求，而且適用于批量分析。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務(wù)、藥質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)xian的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精zhun又高xiao”的價值觀：

l資質(zhì)實驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實驗室

l專ye技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊成員經(jīng)驗豐富，3天出具檢測結(jié)果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計追蹤軟件

l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個項目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務(wù) 

       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間，降低研發(fā)風(fēng)險，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場化進(jìn)程。