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校驗灰熔融性測定儀國家標準物質

該標準物質用于校驗分析儀器，檢驗煤灰或其他類似物質熔融特性的方法的可靠性和數據的準確性；亦可作為量值傳遞、產品質量控制和仲裁分析的依據。

一、制備方法

  電廠飛灰→高溫灰化→球磨→混合→均勻性初檢→裝瓶→均勻性檢驗→定值分析→數據處理→包裝→煤灰熔融性標樣

二、標準值及不確定度

  變形溫度IT 軟化溫度ST 半球溫度HT 流動溫度FT 

弱還原 標準值 1120 1210 1230 1280 

不確定度 7 11 13 10 

氧化 標準值 1290 1370 1390 1400 

不確定度 9 4 4 3 

三、分析方法

用高溫熱顯微鏡和國產硅碳管灰熔點爐分別按“ISO540/煤和焦炭—灰的熔融性測定方法”和“GB219—74/煤灰熔融性測定方法”進行測定分析。

四、均勻性實驗

裝瓶后的樣品按2%隨機抽樣，每瓶分瓶上、下部位取樣進行雙因數方差分析檢驗均勻性，采用方差（F）檢驗結果F<Fa，樣品均勻。

五、使用、包裝盒貯存

1、塑料瓶裝，凈重35克，膠套密封。

2、取用標準物質是應用潔凈的工具，避免異物帶入瓶內，用畢擰緊瓶蓋于潔凈、陰涼處保存。

3、標準物質細度小于0.071mm，無需研磨，可直接以糊精調好后制錐。

4、發生下列情況之一時，便應該用標準物質進行測定裝置的標定：

①、更換（或拆裝）高溫爐內、外套管、硅碳管時。

②、更換（或拆裝）熱電偶時

③、更換爐內封碳物質的品種或數量時

④、啟用新購置灰熔融性測定儀時

⑤、啟用擱置較長時間的裝置時

⑥、提供要求準確度較高的灰樣的熔融特性報告時

⑦、測定裝置的使用次數超過5次時

5、專門對測定裝置或氣氛進行校驗時，爐內最好只放標準物質錐，對于硅碳管爐，當軟化溫度測定值與標準物質名義值相差超過50℃時，或對高溫熱顯微鏡，半球溫度測定值與標準物質名義值相差超過50℃時，就應該對爐體各部件及碳封物質品種數量或氣體比例流量進行調整，直到用標準物質校驗不超差為止。

6、氣氛是灰熔融性測定不穩定的主要不穩定因數。它對灰熔融性影響很大，因此，每次測定煤灰試樣的熔融性時最好同時在爐內放置標準物質錐進行比較對照。若標準物質錐的特征溫度全部在允差范圍內則未知灰樣只測一次，就可保證其準確度，特別對于未知灰樣量較少的情況，這種方法就更方便易行。                                                         

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