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Plasma 1000測定竹蓀中的二十種主量微量無機元素
前言
竹蓀營養豐富，香味濃郁，味道鮮美，素有 “菌中皇后”之稱。然而，由于環境污染，竹蓀中有害重金屬元素超標時有發生，如2014年發生的多家超市竹筍重金屬鎘嚴重超標并下架事件。因此，準確、快速檢測竹蓀中的無機元素迫在眉睫。國標方法主要以傳統的光度法、原子吸收和原子熒光為主，在檢出限或快速要求方面已不能滿足需求。納克生產的順序掃描ICP光譜儀具有靈敏度高、高分辨率、檢出限低、多元素同時測定等特點，采用Plasma 1000型對某鎘超標竹蓀中的無機營養元素和有害重金屬元素進行了測定并與ICP-Mass結果進行了比對，二者基本一致。。
實驗
本實驗對沃爾瑪重金屬鉻超標的竹蓀進行了測定。
樣品前處理
準確稱取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預消解樣品，待樣品激烈反應完后，補加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解10min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發射光譜儀簡稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應用報告的所有測量結果均來自這種ICP光譜儀。相對于由中階梯光柵分光系統和固體檢測器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，同時此儀器配備功能強大界面友好的分析軟件，友好的人機界面，強大的數據處理功能，對輸出數據可隨機打印,也可自動生成Excel格式的結果報告。儀器的工作參數見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動泵泵速 20 rpm
觀測高度 12 mm
分析結果
方法的檢出限
由消解空白的3倍標準偏差測定方法的檢出限，選擇的分析波長和方法的檢出限見表2。
元素 波長/nm 檢出限（μg/g） 元素 波長/nm 檢出限（μg/g）
As 193.759 0.1 Ca 393.366 0.002
Cr 267.716 0.002 Fe 259.940 0.03
Cd 214.438 0.01 Al 394.401 0.05
B 249.678 0.008 Rb 421.556 0.004
Mo 202.030 0.08 Zn 206.200 0.02
Ni 231.604 0.002 Y 371.030 0.004
Mn 257.610 0.006 Pb 220.353 0.1
Sr 407.771 0.004 Ba 455.403 0.04
P 213.618 0.5 Cu 224.700 0.02
Mg 279.553 0.04 Hg 214.438 0.05
竹蓀樣品分析
對沃爾瑪鎘超標的竹蓀樣品中的有害重金屬元素和營養無機元素進行分析，分析結果見表3，結果表明，各元素分析結果與ICP-MS及進口的全譜儀的測定結果一致，說明此方法準確、可靠。
表3 竹蓀中各元素的檢測結果（單位：μg/g）
元素 As Cr Cd B Mo
竹蓀1（）（μg/g） 0.66 1.12 3.57 2.57 0.20
ICP-MS測定結果（μg/g） 0.60 1.25 3.29 2.42 0.18
竹蓀2（白色）（μg/g） 0.52 0.76 2.45 1.58 0.11
ICP-MS測定結果（μg/g） 0.51 0.81 2.52 1.54 0.10
元素 Ni Mn Sr P Mg
竹蓀1（）（μg/g） 1.69 88.8 0.74 2.22 0.58
ICP-MS測定結果（μg/g） 1.65 87.8 0.72 2.21 0.59
竹蓀2（白色）（μg/g） 0.96 1.10 0.54 2.92 0.87
ICP-MS測定結果（μg/g） 0.87 1.05 0.60 2.92 0.87
元素 Ca Fe Al Rb Zn
竹蓀1（）（mg/g） 0.11 0.090 0.098 0.74 35.6
全譜ICP（mg /g） 0.11 0.091 0.098 0.78 35.4
竹蓀2（白色）（mg /g） 0.095 0.11 0.147 0.52 31.2
全譜ICP（mg /g） 0.099 0.11 0.152 0.54 34.5
元素 Y Pb Ba Cu Hg
竹蓀1（）（μg/g） 0.13 <0.1 <0.04 <0.02 <0.01
全譜ICP（μg/g） 0.13 - - - -
竹蓀2（白色）（μg/g） 0.063 <0.1 <0.04 <0.02 <0.05
全譜ICP（μg/g） 0.066 - - - -
6 結論
納克生產的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對于中階梯光柵和固體檢測器相結合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優勢。
本方法通過簡單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對竹蓀中的無機元素As、Cr、Cd、B、Mo、Ni、Mn、Sr、Pb、P、Ca、Fe、Al、Rb、Y、Pb、Ba、Cu、Hg等進行了分析，各元素的測定值與標準值基本吻合，對于快速檢測竹蓀中的無機營養元素及有害重金屬元素具有重要意義。

微波消解-ICP-AES法測定乙炔黑中的雜質元素含量
1 前言
乙炔黑是由碳化鈣法或石腦油（粗汽油）熱解時副產氣分解精制得到的純度99%以上的乙炔，經連續熱解后得到的炭黑。由于重金屬等雜質少、電導率高、粒度很小且各向同性，乙炔黑常作為一種導電劑應用在鋰離子電池（LIB）的正負電極中。
測定乙炔炭黑中的雜質元素已有相關的國家標準（標準GB 3782-2006），報道的文獻也較多，主要采用傳統的干灰化法等樣品前處理方法，用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）來完成分析測定。本文作者利用密閉微波消解技術，對乙炔炭黑樣品進行前處理，并利用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）完成了對乙炔炭黑溶液中17個雜質元素含量的測定，有效地解決了樣品的分解、背景干擾和易揮發元素分析結果偏低等問題，可以較大程度地提高乙炔炭黑類樣品的檢出限和精密度。
2 儀器簡介
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發射光譜儀簡稱 ICP-AES ，是我公司推出的單道順序掃描型光譜儀，本應用報告的所有測量結果均來自這種ICP光譜儀。相對于由中階梯光柵分光系統和固體檢測器組成的 ICP 光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描型光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，更適合測定痕量和超痕量元素，同時此儀器配備功能強大界面友好的分析軟件，友好的人機界面，強大的數據處理功能，對輸出數據可隨機打印,也可自動生成Excel格式的結果報告。
3 樣品制備
準確稱取0.1000g 試樣，置于微波消解罐中，分別加入2 mL HNO3、3mL H2SO4、1mL HClO4，在表1條件下進行微波消解；待冷卻結束后，轉移至25 mL 玻璃容量瓶中，加水定容至刻度。
表1 樣品微波消解分析條件
步驟 時間 壓力 溫度
1 3 min 15 atm 120 ℃
2 3 min 15 atm 150 ℃
3 3 min 30 atm 180 ℃
4 10 min 35 atm 200 ℃
5 20 min 40 atm 220 ℃
4 儀器參數
功率 1.25 KW，負高壓 800 V，冷卻氣流量 18.0 L/min，輔助氣流量 0.8 L/min，載氣流量 0.2 MPa，蠕動泵泵速 20 rpm。觀測高度距功率圈上方 12 mm，同軸玻璃氣動霧化器，進口旋轉霧室，三層同軸石英炬管，中心管 2.0 mm。
5 工作曲線與分析結果
5.1工作曲線
標準曲線的配制采用基體匹配的方式，各元素的相關系數（見表2）均在0.999以上，線性范圍0.0000 % ～ 0.0500 % 。
表2 各元素標準曲線的線性相關系數
分析元素 R 分析元素 R
AL 0.99999 Ca 0.99867
Cd 0.99997 Co 0.99972
Cr 0.99998 Cu 0.99990
Fe 0.99994 Mg 0.99996
Mn 0.99999 Mo 0.99983
Ni 0.99987 P 0.99985
Pb 0.99966 Sb 0.99820
Si 0.99924 V 0.99985
Zn 0.99989
5.2 檢出限
以 6 %的混酸（HNO3:H2SO4:HClO4=2:3:1）作空白測試，在上述選定的工作條件下，重復測量空白溶液11次，以空白測定的標準偏差的3倍計算各元素的檢出限，結果列于表3。由表3可知，各元素的檢出限均滿足乙炔炭黑中的雜質物質的質量指標。
表3 乙炔炭黑溶液中各雜質元素所選譜線估算的檢出限
分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / % 分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / %
AL 394.401 0.00271 Ca 393.366 0.00010
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00020
Cr 267.716 0.00011 Cu 324.754 0.00013
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00015
Ni 231.604 0.00050 P 213.618 0.00005
Pb 220.353 0.00076 Sb 206.833 0.00176
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / % 分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / %
AL 394.401 0.00008 Ca 393.366 0.00001
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00007
Cr 267.716 0.00009 Cu 324.754 0.00003
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00005
Ni 231.604 0.00005 P 213.618 0.00008
Pb 220.353 0.00007 Sb 206.833 0.00020
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
5.3實際樣品分析
本文采用納克 Plasma 1000 單道掃描 ICP 光譜儀和 Varian 725 型全譜儀對實際樣品進行測定，其分析結果見表4。從表4可以看出，大部分元素不同方法之間測定結果基本一致。其中，納克 Plasma 1000 單道掃描型 ICP 光譜儀在測定痕量元素時具有更低的檢測限，而在測定K、Na等波長較長的譜線時，Varian 725更有優勢，其余元素各方法結果基本一致。
表4不同儀器及不同分析方法測定結果比較
樣品名稱 樣品原號 分析項目，%
乙炔黑 1 Al Ca Cd Co Cr
0.0006 0.0055 ＜0.0001（0.00001） ＜0.0001 0.0002
0.0007 0.0056 ＜0.0001（0.00002） ＜0.0001 0.0003
0.0007 0.0056 ＜0.0001（0.00002） ＜0.0001 0.0003
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0015 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001（0.00001）
＜0.0001 0.0012 ＜0.001 0.0003 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0014 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001（0.00002）
Mo Na Ni P Pb
0.0003 0.0001 ＜0.0001（0.0001） ＜0.001 ＜0.0001（0.00006）
0.0002 0.0002 ＜0.0001（0.00006） ＜0.001 ＜0.0001（0.00008）
0.0003 0.0002 ＜0.0001（0.00008） ＜0.001 ＜0.0001（0.00007）
Sb Si V Zn
0.0002 ＜0.001 0.0005 ＜0.0001
0.0003 ＜0.001 0.0002 ＜0.0001
0.0003 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001
乙炔黑 2 Al Ca Cd Co Cr
0.0008 0.0028 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0007 0.0025 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0008 0.0027 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0002 ＜0.001 0.0008 ＜0.0001（0.00005）
＜0.0001 0.0003 ＜0.001 0.0007 ＜0.0001（0.00008）
＜0.0001 0.0003 ＜0.001 0.0008 ＜0.0001（0.00007）
Mo Na Ni P Pb
＜0.0001 0.0001 ＜0.0001（0.00001） ＜0.001 ＜0.0001
＜0.0001 0.0002 ＜0.0001（0.00002） ＜0.001 ＜0.0001
＜0.0001 0.0002 ＜0.0001（0.00002） ＜0.001 ＜0.0001
Sb Si V Zn
＜0.0001 ＜0.001 0.0005 ＜0.0001
＜0.0001 ＜0.001 0.0007 ＜0.0001
＜0.0001 ＜0.001 0.0006 ＜0.0001
乙炔黑 3 Al Ca Cd Co Cr
0.0003 0.0111 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0005 0.0111 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0004 0.0111 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0005 ＜0.001 0.0006 ＜0.0001（0.00003）
＜0.0001 0.0004 ＜0.001 0.0009 ＜0.0001（0.00004）
＜0.0001 0.0005 ＜0.0010 0.0008 ＜0.0001（0.00004）
Mo Na Ni P Pb
＜0.0001 0.0001 0.00010 ＜0.001 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0002 0.00006 ＜0.001 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0002 0.00008 ＜0.001 ＜0.0001（0.00002）
Sb Si V Zn
0.0002 0.008 0.0001 0.0002
0.0001 0.010 0.0002 0.0002
0.0001 0.009 0.0002 0.0002
5.4 精密度試驗
對實際樣品平行測定11次，測試方法的精密度，精密度試驗結果見表5。
表5 方法的精密度
分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/%
Al 2.05 % Ca 5.72 % Cd 4.03 % Co 10.11 %
Cr 5.83 % Cu 6.84 % Fe 1.54 % Mg 0.89 %
Mn 3.44 % Mo 8.67 % Ni 1.83 % P 5.23 %
Pb 8.84 % Sb 9.27 % Si 7.41 % V 7.30 %
Zn 3.64 %
6 結論
從上述分析結果， 可看出本方法有較低的檢出限，方法的精密度 10.00 % 之內，可滿足乙炔炭黑質量分析的要求，是乙炔炭黑樣品中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Pb、Sb、Si、V、Zn等多種雜質元素分析的一種簡便可行的方法。

Plasma 1000測定雞肉中的微量元素和有害重金屬元素
前言
雞肉味甘性溫，有、補精添髓的作用，是人類肉食品的重要組成部分和重要的營養來源，可用于治療產后乳少、病后虛弱、營養不良性水腫。隨著人們生活品質的提高, 人們對雞肉的消費需求已從由數量型轉向質量型, 更關注雞肉的風味、質地、營養、安全性等因素。消費者希望雞肉的營養價值更高, 口味更鮮美, 因此, 優質肉雞品種及其肌肉品質已經成為人們日益關注的問題。在雞肌肉品質評定中, 以肌肉化學成分作為評價肉雞品質的客觀指標之一。無機元素作為主要化學成分, 是人們評價的一項重要指標。
雞肉中無機元素包括微量有益元素Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu和有害重金屬，傳統雞肌肉元素檢測方法有原子吸收法、原子熒光法等, 但這些方法均無法實現大批量快速定量檢測。電感藕合等離子體發射光譜法(ICP-AES)具有高效率、高準確度、低檢出限、抗干擾能力強、操作簡便、分析過程簡單, 可同時進行多元素快速分析等特性，目前已廣泛應用于生物、食品、藥材、環境、材料科學等各個領域。ICP-AES法測定雞肉中的微量元素和有害重金屬元素，需要對雞肉里大量有機物預先進行消化處理。常用的樣品消化方法有干法消解和濕法消解, 干法消解操作簡便, 但在消化過程中因一些元素揮發易造成分析結果偏低；濕法消解又易帶來污染物, 可使空白值偏高;微波消解技術是近幾年來發展起來的新型消解技術, 與傳統消解技術相比具有加熱快、升溫高、消解能力強、空白值低、元素無揮發損失、環境污染小等優點。但微波消解一次消解量有限，而食品中許多元素含量很低，本文把濕法消解與微波消解結合起來，先在水浴上預消解，待大部分有機物激烈反應過后，再進行微波消解，消解完全后的樣品在納克生產的高分辨率順序掃描ICP光譜儀上進行測定。
實驗
本實驗對GBW 10018(GSB-9 雞肉)國家標準物質進行了測定
樣品前處理
準確稱取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預消解樣品，待樣品激烈反應完后，補加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發射光譜儀簡稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應用報告的所有測量結果均來自這種ICP光譜儀。相對于由中階梯光柵分光系統和固體檢測器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，同時此儀器配備功能強大界面友好的分析軟件，友好的人機界面，強大的數據處理功能，對輸出數據可隨機打印,也可自動生成Excel格式的結果報告。儀器的工作參數見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數
儀器參數 數值
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動泵泵速 20 rpm
觀測高度 12 mm
分析結果
方法的檢出限：
由消解空白的3倍標準偏差測定方法的檢出限，選擇的分析波長和方法的檢出限見表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長及方法的檢出限（μg/g）
元素 波長（nm） 檢出限（μg/g） 元素 譜線 檢出限（μg/g）
Mo 202.030 0.08 As 193.759 0.1
204.590 0.07 Zn 206.200 0.02
Sb 206.833 0.5 Y 371.030 0.004
231.147 0.3 Hg 194.227 0.05
B 249.678 0.008 Cd 214.438 0.01
Ni 221.647 0.08 228.802 0.01
231.604 0.04 Al 394.401 0.05
Mn 257.610 0.006 Mg 279.553 0.04
Cu 224.700 0.02 Ca 315.667
327.396 0.03 393.366 0.002
Sn 283.999 0.5 P 213.618 0.5
Ba 455.403 0.04 Pb 220.40 0.2
Fe 259.940 0.03 Rb 421.556 0.004
Ti 319.992 0.02 Se 196.090 0.2
Sr 421.600 0.002
407.771 0.004
雞肉標準樣品分析:
對GBW 10018(GSB-9)雞肉標準樣品中的主量、微量、痕量元素進行分析，分析結果見表3，結果表明，所有被測元素含量均在參考值的允許差范圍內，說明此方法準確、可靠。
表3 雞肉標準樣品測試結果
元素及波長 Pb220.353 Zn202.548 Se196.090 Cd214.438 Y371.030
雞肉（μg/g） 0.14 26.10 0.523 0.008 0.005-/hbahabd/-