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Plasma1500
電感耦合等離子體發射光譜儀測定高純石墨中的 9 種痕
量雜質元素
關鍵詞
Plasma1500 ICP OES 高純石墨 痕量雜質 元素 ，全譜瞬態直讀
引言
石墨是我國優勢非金屬礦產之一，其儲量和產銷量居世界首位。石墨系列產品已經廣泛應用
于 冶金、
機械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業，是當今科技發展必不可少的重要非金屬原料。
高科技的快速發展對石墨原料的純度要求越來越高，相應 地 如何 準確測定高純石墨中痕量元素雜質的方
法 亟待解決 。我國于 2008 年制定了石墨化學分析方法國家標準 GB/T3521 2008 ，但 檢測 項目 僅包括石墨產
品中水分、揮發分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析 。 目前，快速 測定高純石墨中多種痕量雜質元素的 要求 越
來越迫切 。本文通過實驗研究，建立了 基于國產單道掃描電感耦合等離子體發射光譜儀 快速、準確測定高
純石墨中 9 種 痕量雜質元素的分析 方法。
儀器特點
Plasma 1 500 電感耦合等離子體發射光譜儀 （鋼研納克檢測技術 股份 有限公司）是一種使用方便、操作
簡單、測試快速的 單道掃描 ICP OES 分析儀，具有良 好的分析精度和穩定性。 儀器特點如下：
? 1. 分析流程全自動化控制，實現軟件點火、氣路智能控制功能； ? 2. 輸出功率自動匹配調諧，功率參數程序設定； ? 3. 優良的光學系統，先進的控制系統，保證峰位定位準確，信背比優良； ? 4. 極小的基體效應； ? 5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態線性范圍5—6個數量級； ? 6. 檢出限低，大多數元素的檢出限可達ppb級； ? 7. 良好的測量精度，穩定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優于國家A級標準（JJG768-2005）； ? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩定性小于0.1%； ? 9. 光電倍增管的負高壓可在0-1000V范圍內獨立可調，可根據不同元素的不同譜線單獨設置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限； ? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全； ? 11. 高精度的光室恒溫系統，保證儀器優良的長短期精度； ? 12. 多通道蠕動泵進樣，保證儀器進樣均勻，工作穩定； ? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規定小于10V/m）。
2
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154 和313.183nm 雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設計，操作方便，終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中，進行數據處理，方法編制和結果分析，是真正的多任務工作軟
件；該軟件數據處理功能強大，提供了多種方法，如內標校正、IECS 和QC 監測功能等，可獲得的背景扣除點以消除干擾；對輸出數據可直接打印或自動生成Excel
格式的結果報告。
樣品前處理
樣品溶解圖解
稱取1.0g 樣品高純石墨于鉑金坩堝中
馬弗爐中950℃灼燒約4 小時至完全
灰化，冷卻后取出鉑金坩堝
在鉑坩堝中加入3 ml 硝酸，于電熱板
上稍微加熱
稍冷后滴加1 ml 氫氟酸
冷卻后轉移至100 ml 塑料容量瓶中
定容
3
儀器參數
儀器工作參數 設定值 儀器工作參數 設定值
功率／W 1150 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.15 進樣時間/s 25
分析結果
采用加標回收率法進行了本文的準確度實驗。按上述實驗方法和選定的儀器條件，稱樣后準確加入各
待測元素10 μg/L，進行加標回收率實驗，結果列于表1，回收率在98%到104%。
4
結論
本文建立了ICP-AES 快速測定高純石墨中9 種痕量雜質元素的方法。該法靈敏度高、檢測結果準確、
分析速度快，適合高純石墨產品中多種雜質元素的快速分析，是檢測高純石墨中多種雜質元素的理想方法。
儀器優點
? 1. 分析流程全自動化控制，實現軟件點火、氣路智能控制功能；
? 2. 輸出功率自動匹配調諧，功率參數程序設定；
? 3. 優良的光學系統，先進的控制系統，保證峰位定位準確，信背比優良；
? 4. 極小的基體效應；
? 5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態線性范圍5—6 個數量級；
? 6. 檢出限低，大多數元素的檢出限可達ppb 級；
? 7. 良好的測量精度，穩定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優于國家A 級標準（JJG768-2005）；
? 8. Rf 輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩定性小于0.1%；
? 9. 光電倍增管的負高壓可在0-1000V 范圍內獨立可調，可根據不同元素的不同譜線單獨設置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
? 11. 高精度的光室恒溫系統，保證儀器優良的長短期精度；
? 12. 多通道蠕動泵進樣，保證儀器進樣均勻，工作穩定；
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005 規定小于10V/m）。
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154 和313.183nm 雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設計，操作方便，終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中，進行數據處理，方法編制和結果分析，是真正的多任務工作軟
件；該軟件數據處理功能強大，提供了多種方法，如內標校正、IECS 和QC 監測功能等，可獲得的背景扣除點以消除干擾；對輸出數據可直接打印或自動生成Excel
格式的結果報告。

電感耦合等離子體原子發射光譜法測定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn的含量
鋼研納克檢測技術股份有限公司，北京 100094
摘 要： 采用硝酸和雙氧水，于微波消解法條件下200℃溶解樣品，選擇Ca315.887nm，Cu327.395nm，Mg279.553nm，Mn257.610nm，Na589.592nm，P213.618nm，Zn213.857nm為分析線，使用電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-OES）測定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校準曲線線性相關系數r為0.9995-0.9999，線性關系良好；方法中各個元素測定下限為0.13ug/g-98.3ug/g之間，回收率為89.73%-102.57%之間。
關鍵詞： 嬰幼兒輔食，微波消解，元素測定
嬰幼兒輔食是一類添加適量營養成分以補充嬰幼兒營養的輔助食品，主要用于補充嬰幼兒身體成長所需的必須營養物質。其礦物成分或營養成分含量有嚴格的限定，因此檢測嬰幼兒輔食中的營養成分或礦物質元素含量非常重要。
1 實驗部分
1.1 主要儀器及工作參數
電感耦合等離子體原子發射光譜儀（鋼研納克檢測技術有限公司）；高純氬氣（純度不小于99.999%），具體工作參數見表1
表1 ICP光譜儀器主要工作參數
儀器工作參數 設定值 儀器工作參數 設定值
射頻功率／W 1200 輔助氣流速／L·min-1 2
冷卻氣流速／L·min-1 15 蠕動泵轉速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.6 進樣時間/s 25
1.2 試劑
Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn單元素標準儲備溶液（國家鋼鐵材料測試中心）：1000 μg/mL；
硝酸（ρ約為1.42 g/mL），優級純；雙氧水，優級純；
實驗用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。等樣品完全冷卻至室溫后，轉移樣品至50mL容量瓶中。定容搖勻待測，部分元素稀釋10倍。隨同做空白試驗。
1.4 標準溶液系列的配制
取5個100 mL容量瓶，分別加入各待測元素的標準溶液，補加12mL硝酸，定容，搖勻。此標準溶液系列中各元素含量見表2。
2 結果與討論
2.1分析線
根據樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。各元素的分析譜線干擾情況見圖1-9，分析譜線見表4。
圖1 Ca的譜線選擇及背景扣除
Fig.1 Spectral line selection and background subtraction of Ca
圖2 P的譜線選擇及背景扣除
Fig.2 Spectral line selection and background subtraction of P
圖3 Mg的譜線選擇及背景扣除
Fig.3 Spectral line selection and background subtraction of Mg
圖4 Cu的譜線選擇及背景扣除
Fig.4 Spectral line selection and background subtraction of Cu
圖5 Mn的譜線選擇及背景扣除
Fig.5 Spectral line selection and background subtraction of Mn
圖6 Na 的譜線選擇及背景扣除
Fig.6 Spectral line selection and background subtraction of Na
圖7 Zn的譜線選擇及背景扣除
Fig.7 Spectral line selection and background subtraction of Zn
表4 各元素分析線
Table 4 Spectral lines of each element nm
元素
Elemnet Ca P Mg Cu Mn Na Zn
波長
Wavelength 315.887 214.914 279.553 327.395 257.610 589.592 213.857
2.2 校準曲線和檢出限
按照儀器設定的工作條件對標準溶液系列進行測定，以待測元素質量濃度為橫坐標，發射強度為縱坐標，繪制校準曲線，結果見表5。在儀器工作條件下對標準溶液系列的空白溶液連續測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限，結果見表5。
表5 各元素的線性回歸方程和檢出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 線性范圍
Linear range/(?g/mL) 相關系數
Correlation coefficient 檢出限
Detection limit/(ug/g)
Ca 0-12 0.9999 24.3
P 0-12 0.9997 98.3
Mg 0-12 0.9999 3.9
Cu 0-1.2 0.9995 2.3
Mn 0-1.2 0.9997 0.13
Na 0-1.2 0.9997 10.6
Zn 0-1.2 0.9999 0.51
3 樣品分析
3.1 精密度和回收率試驗
按照實驗方法測定米粉樣品中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn，并進行加標回收試驗，結果見表5。
表6 微波消解法精密度和回收率試驗
Table 6 Precision and recovery test
元素
Element 測定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 測定總值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Ca 4293.45 5000 9370.52 101.54
P 3009.25 5000 7949.79 98.81
Mg 323.80 500 772.42 89.73
Cu 2.71 10 12.20 94.94
Mn 6.08 10 15.92 98.33
Na 25.80 50 77.09 102.57
Zn 43.49 50 97.94 94.92
3.2 實驗結果
采用奶粉標樣(GBW10017)測定，結果見表7
表7
元素
Element 測定值
Found/（μg/g） 標定值
certified value/（μg/g）
Ca 9400±300 9802
P 7600±300 7637
Mg 960±70 878
Cu 0.51±0.13 <5
Mn 0.51±0.17 0.38
Na 4700±300 4912
Zn 34±2 34.38
3.3 實驗結果
采用微波消解法對樣品進行測試，測定結果見表8。
表8 工業硅樣品測定結果
Table8 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 兒童餅干 兒童面條 磨牙棒
Ca 4293.45 4319.25 268.92 5002.75
P 3009.25 1108.67 1127.36 1850.34
Mg 323.80 247.73 315.63 453.47
Cu 2.71 <2.3 <2.3 <2.3
Mn 6.08 2399.79 22.47 2503.87
Na 25.80 2214.15 64.10 2301.68
Zn 43.49 68.45 7.67 15.30
4 結論
采用硝酸和雙氧水及微波消解法溶解樣品，使用電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-OES）測定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校準曲線線性相關系數r為0.9995-0.9999，線性關系良好；方法中各個元素測定下限為0.13ug/g-98.3ug/g之間，回收率為89.73%-102.57%之間，并使用奶粉標樣（GBW10017）進行驗證，結果準確可靠。本方法適用于嬰幼兒輔食中營養/礦物質元素的準確測定。

Plasma2000測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，鋼鐵，全譜瞬態直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料，因而具有獨特而優異的性能，如高強度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等，是一類極具發展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調整來抑制晶態相的形成和長大，從而得到很強的非晶形成能力，準確測定非晶材料中的成分含量非常重要。本實驗采用混酸溶樣，使用鋼研納克生產的ICP-OES發射光譜儀準確測定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
儀器特點
Plasma 2000 電感耦合等離子體發射光譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩定性。儀器特點如下：
高效固態射頻發生器，超高穩定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動態范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，體積小巧；
多元素同時分析，全譜瞬態直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
儀器參數
儀器工作參數
儀器工作參數 設定值 儀器工作參數 設定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進樣時間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
標樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 --- ---
標準1 0.5 0.5092 -0.0092
標準2 1 1.0081 -0.0084
標準3 3 2.9710 0.0290
標準4 5 5.0148 -0.0148
標樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 -0.0062 0.0062
標準1 0.5 0.5095 -0.0095
標準2 1 1.0061 -0.0061
標準3 3 2.9818 0.0182
標準4 5 5.0087 -0.0087
標樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 -0.0011 0.0011
標準1 0.05 0.0505 -0.0005
標準2 0.1 0.1010 -0.0010
標準3 0.3 0.2996 0.0004
標樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 0.0038 -0.0038
標準1 0.5 0.5072 -0.0072
標準2 1 1.0055 -0.0055
標準3 3 2.9633 0.0367
標準4 5 5.0202 -0.0202
標樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 -0.0096 0.0096
標準1 0.5 0.4966 0.0034
標準2 1 1.0169 -0.0169
標準3 3 2.9980 0.0020
標準4 5 4.9982 0.0018
準確度及方法回收率
按照實驗方法測定樣品，并進行加標回收試驗，結果見下表
各元素的加標回收實驗 %
元素 測定值 加入量 測定總值 回收率%
B 2.87 4.0 6.82 98.8
Cr 1.03 4.0 4.84 95.3
Mn 0.13 0.2 0.33 100.0
Nb 3.31 4.0 7.27 99.0
P 2.44 4.0 6.24 95.0
穩定性
對實際樣品連續測定11次，計算其平均值及穩定性RSD%
各元素穩定性 %
元素 11次測定值 平均值 RSD
B 2.81/2.92/2.87/2.90/2.86/2.84/2.75/2.93/2.89/2.88/2.92 2.87 1.83
Cr 1.01/1.05/1.04/1.03/1.03/1.02/0.99/1.06/1.03/1.04/1.05 1.03 1.86
Mn 0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.14/0.13/0.13 0.13 1.57
Nb 3.20/3.34/3.30/3.25/3.27/3.25/3.36/3.39/3.34/3.30/3.37 3.31 1.70
P 2.47/2.47/2.45/2.44/2.40/2.39/2.39/2.49/2.47/2.43/2.44 2.44 1.39
方法檢出限
在該方法選定條件下，對鐵基體空白溶液連續測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線nm 檢出限% 測定下限%
B 249.773 0.0231 0.0770
Cr 267.716 0.0048 0.0160
Mn 257.710 0.0003 0.0010
Nb 309.418 0.0129 0.0430
P 213.618 0.0183 0.0610
結論
Plasma 2000光譜儀對非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進行測定，穩定性較好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間，檢出限在0.00035-0.0231%之間，回收率在95.0-100.0%之間，準確性好。Plasma 2000能夠快速、準確、可靠的測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

ICP-AES法測定石墨中的鐵元素
摘要: 通過實驗研究，建立了基于鋼研納克全譜電感耦合等離子體發射光譜儀Plasma 2000測定石墨中Fe的分析方法。石墨放于鉑金坩堝于馬弗爐中加熱到1000 ℃完全灰化。若完全燒盡，加入一定量HCl，轉移，定容；若坩堝中有硅殘余，則加入一定量HCl和HF，轉移，定容。采用電感耦合等離子體發射光譜法測定石墨中的Fe元素。結果表明，Fe元素的檢出限在0.3 μg/L，兩個石墨樣品中鐵的測定值分別為1.68μg/g、9.19μg/g，方法適用于石墨中Fe元素的測定。
關鍵詞：全譜；電感耦合等離子體發射光譜法；石墨；鐵
石墨是我國優勢非金屬礦產之一，其儲量和產銷量居世界首位。石墨系列產品已經廣泛應用于冶金、機械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業，是當今科技發展必不可少的重要非金屬原料［1］。石墨作為電池材料的負極也被廣泛使用，鐵元素的存在會影響電池性能，因此鐵的測定非常重要。我國于1995年制定了石墨化學分析方法國家標準GB/T3521-95，檢測項目僅包括石墨產品中水分、揮發分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析［2］。標準中使用比色法測定鐵，對實際現場測試不適用，ICP