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檢驗(yàn)方法

樣品通過(guò)皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過(guò)反復(fù)萃取分離及濃縮干燥，得到回收的脂肪酸的質(zhì)量，稱量計(jì)算脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

試劑和材料

氫氧化鉀，乙醇（95%），石油醚，硫酸溶液：1+2。

分析步驟

皂化：稱取約25g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g。置于500mL 燒瓶中，加入250mL 乙醇（95%）和7.5g 氫氧化鉀。連接冷凝器，置于水浴中加熱回流2h。將皂化物轉(zhuǎn)移至800mL 燒杯中，用約200mL水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至該燒杯中。將燒杯置于水浴中，蒸發(fā)直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約250mL，為溶液A。

酸化、萃取分離：在加熱攪拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入過(guò)量約10%的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝固物轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80℃質(zhì)量恒定的250mL燒杯中，用20mL熱水洗滌3次，冷卻后將洗液與下層溶液合并于500mL分液漏斗中，用100mL石油醚提取3次，靜置分層。將下層溶液B轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中；合并石油醚提取液于第二個(gè)500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合并為溶液C，留作測(cè)定多元醇含量用；轉(zhuǎn)移上層石油醚提取液于盛凝固物的燒杯中，置于水浴中濃縮至100mL，于80℃干燥至質(zhì)量恒定，得到回收的凝固物D作為脂肪酸的質(zhì)量。稱量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的測(cè)定。

試劑和材料

無(wú)水乙醇，100g/L氫氧化鉀溶液。

分析步驟

用氫氧化鉀溶液中和脂肪酸測(cè)定實(shí)驗(yàn)中得到的溶液C 至pH 為7（用pH 試紙檢驗(yàn)）。將此溶液置于水浴中蒸發(fā)至白色結(jié)晶析出。然后4次用150mL 熱無(wú)水乙醇提取殘留物中的多元醇，合并提取液， 用G4 玻璃漏斗過(guò)濾，無(wú)水乙醇洗滌。濾液轉(zhuǎn)移至另一個(gè)800mL 燒杯中，置于水浴中濃縮至約100mL。再轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80℃質(zhì)量恒定的250mL 燒杯中，繼續(xù)蒸發(fā)至粘稠狀。在80℃干燥至質(zhì)量恒定，得到粘稠物E 作為回收多元醇的質(zhì)量。稱量后的黏稠物E 用于多元醇顯色試驗(yàn)。 [1] 

試劑和材料

無(wú)水乙醇，0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步驟

稱取約3g 脂肪酸測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的凝固物D，精確至0.001g，置于錐形瓶中，加入50mL 無(wú)水乙醇溶解，必要時(shí)加熱。加入5 滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s 不褪色為終點(diǎn)。

按GB/T 7533進(jìn)行。 [2]  取約3g 脂肪酸測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的凝固物D為試料。回收的脂肪酸的結(jié)晶點(diǎn)應(yīng)≥ 53℃。

取約2g 脂肪酸測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的黏稠物E，加入2mL 鄰苯二酚溶液(100g/L)（現(xiàn)用現(xiàn)配），混勻，再加5mL 硫酸混勻，應(yīng)顯紅色或紅褐色。

試劑和材料

異丙醇，甲苯，0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步驟

稱取約5g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0001g，置于錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點(diǎn)。

試劑和材料

無(wú)水乙醇，40g/L氫氧化鉀乙醇溶液，0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步驟

稱取約2.5g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.000 1g，置于250mL 磨口錐形瓶中，加入（25±0.02)mL 氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1 h，稍冷后用10mL 無(wú)水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入5 滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現(xiàn)粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點(diǎn)。

在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。

試劑和材料

吡啶，正丁醇，乙酰化劑（乙酸酐與吡啶按1+3 混勻，貯存于棕色瓶中），0.5mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步驟

稱取約2.2g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入（5±0.02)mL乙酰化劑，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點(diǎn)。在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。為校正游離酸，稱取約10g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。

稱取約0.6g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0002g，置于25mL燒杯中，加入少量三氯甲烷，加熱溶解并轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷沖洗燒杯數(shù)次，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至刻度。量取5mL±0.02mL該試樣溶液，按GB/T 6283  直接電量法測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。

按GB 5009.76 砷斑法進(jìn)行。  按“濕法消解”處理樣品，測(cè)定時(shí)量取10mL±0.02mL 試樣溶液（相當(dāng)于1.0g 實(shí)驗(yàn)室樣品）。限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移取3mL±0.02mL 砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于3μg As），與試樣同時(shí)同樣處理。

1.比色法（仲裁法）

按GB/T 5009.75進(jìn)行。樣品的處理：稱取約2.5g實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.000 1g,置于50mL坩堝中，先在低溫下炭化，然后在500℃～550℃灰化，冷卻后,加入5mL硝酸溶液（1+1），攪拌使之溶解，加水10mL轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.原子吸收光譜法

按GB 5009.12進(jìn)行。  按GB/T 5009.75“干法消解”處理樣品。采用石墨爐原子吸收光譜法時(shí)，可視樣品情況將試樣溶液進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尅?/b>